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月刊ファインケミカル 2006年10月号

【研究開発情報】

商品コード: F0610

  • 発行日: 2006年9月15日
  • 価格(税込): 7,560 円
  • 体裁: B5判
  • ISBNコード: 0913-6150

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目次

【研究開発情報】
高純度溶液から作る高特性超伝導膜
High Critical Current Density Superconductors fabricated by Purified Coating Solution
荒木猛司((株)東芝 研究開発センター 先端機能材料ラボラトリー 研究主務)
 近年主流の超伝導作製プロセスは、常圧下で溶液を塗布して焼成するだけの金属有機物堆積法である。溶液の高純度化が課題であったこのプロセスであるが、不純物低減により未解明であった成長機構も明らかになり、液体窒素温度で770万A/cm2(0T)もの臨界電流密度が得られるに至った。その概要を以下に簡単にまとめた。

【目次】
1. はじめに
2. TFA-MOD法の概要
3. 高純度のコーティング溶液をめざして
3.1 困難なトリフルオロ酢酸塩の精製
3.2 イオン交換によるコーティング溶液調整
4. 高純度溶液
5. 高純度溶液がもたらした副次的効果
5.1 大面積成膜
5.2 最高特性実現へ
6. おわりに


糖尿病治療薬中間体オキサゾリルエタノールの効率的合成プロセスの開発
Process Development of Efficient Synthesis for Oxazolylethanol、Intermediateof Diabetic Medicines
五十嵐喜雄(タマ化学工業(株) 常務取締役)
延嶋浩文(タマ化学工業(株) 取締役開発部長)
 糖尿病治療薬中間体として有用な2-(5-メチル-2-フェニル-4-オキサゾリル)エタノールの効率的な合成プロセスを開発した。N-ベンゾイルアスパラギン酸無水物を出発物質としたDakin-West反応を詳細に検討した結果、新規な中間体の生成を確認した。これらの中間体は酸触媒存在下で、容易に所望の前駆体である2-(5-メチル-2-フェニル-4-オキサゾリル)酢酸エステルに変換できることを見いだした。以下にプロセス開発の経緯について述べる。

【目次】
1. はじめに
2. N-ベンゾイルアスパラギン酸モノエステル2を出発原料とする既知のプロセスの追試と結果
3. 既知プロセスの改良検討と結果
4. 効率的な合成プロセスの開発
5. おわりに


三塩化ルテニウム触媒とトリクロロイソシアヌル酸を用いた実用的酸化方法の開発
Development of a Practical RuCl3-Catalyzed Oxidation using Trichloroisocyanuric Acid
山岡英徳(ナガセケムテックス(株) 生化学品本部 特薬事業部 製品開発第2課 第1チーム研究員)
 精密化学品や医薬品の工業生産に用いられるアルコールの酸化プロセスには、基質選択的な反応性や精製の容易さ、経済性などが求められており、さまざまな酸化方法が盛んに研究されている。本稿では、筆者らの開発した三塩化ルテニウム触媒と化学量論的酸化剤のトリクロロイソシアヌル酸を用いた酸化方法について紹介する。

【目次】
1. はじめに
2. RuCl3/TCCAを用いたアルコールの酸化
3. 1級アルコールの酸化
4. 2級アルコール酸化
5. 不飽和アルコールの酸化
6. おわりに


重金属除去用シリカの製造と応用
Preparation and Evaluation of Silica Scavengers
信原一敬(富士シリシア化学(株) 新種製品開発室 リーダー)
 近年、パラジウムなどの重金属触媒を使用する有機合成反応が開発され、医薬、化粧品、電子材料への応用が行われている。これに伴い、製品中に残存する重金属の問題がクローズアップされてきた。これへの応用として、ここではシリカ上に重金属と相互作用の高い官能基を化学反応により導入することで得られたシリカスカベンジャーの合成と、その性質について述べる。

【目次】
1. はじめに
2. シリカゲル担体
3. シリカゲル金属スカンジャーの調整 
4. シリカゲル金属スカンジャーの性質
4.1 吸着容量と除去限界
4.2 溶媒の影響
4.3 吸着速度
5. シリカゲル金属スカンジャーの応用
5.1 カラム吸着試験
5.2 カラム破過試験
5.3 カラムからパラジウムの脱着試験
6. おわりに


ポストメタロセン触媒によるオレフィン系機能性材料の創出
Post-Metallocenes for Olefin Polymerization and their Applications to High Performance Polymers
吉田育紀(三井化学(株) 触媒科学研究所重合触媒グループ チームリーダー)

 三井化学で開発したFI触媒(フェノキシイミン触媒)は配位子・金属・助触媒の選択により、従来のオレフィン重合触媒(チーグラー・ナッタ触媒、メタロセン触媒)技術では製造困難な種々のポリオレフィンの合成が可能である。本稿ではFI触媒による片末端二重結合オリゴマーとその誘導体など、機能性オレフィン系材料の創出例を中心に紹介する。

【目次】
1. はじめに
2. 三井化学でのポストメタロセン触媒の開発
3. オレフィン系機能性材料の創出
3.1 片末端二重結合オリゴマーとその誘導体
3.2 超微粒ポリオレフィン
3.3 超ランダムポリオレフィン
3.4 コントロールされた多峰性ポリエチレン
4. おわりに


高収率・高位置選択的多置換ベンゼン誘導体の製造法開発
Development of a Novel Synthetic Method of Multi-substituted Benzene Derivatives
吉川誠二(エーザイ(株) プロセスケミストリー研究所 二室)
 新規トロンビンレセプター阻害剤のプロセス化学研究において、合成中間体である5置換ベンゼン誘導体の高収率・高位置選択的な新規製造法の確立に成功した。これにより、種々のカテコール誘導体をはじめとした多置換ベンゼン誘導体のライブラリー構築を可能とした。

【目次】
1. はじめに
2. 開発の経緯
2.1 従来法における課題
2.2 位置選択性の発現について
3. 発想の転換による新規製造ルートの創出
4. おわりに


CPMEを使う有機合成
Some Utility and Application with CPME
鳥澤保廣(高崎健康福祉大学 薬学部 創薬支援化学研究室 教授)
安芸晋治(大塚製薬(株) 医薬生産部)
南川純一(大塚製薬(株) 医薬生産部)
 本総説では、新しいエーテル系溶媒CPMEの関与する反応について、最近の検討例を中心にまとめた。現在の有機合成における反応溶媒の選択について、より未来志向の発想を模索するため、新溶媒CPMEを利用して現状把握を図った。今、CPMEの反応はその発展の緒についたところにある。望ましい反応もあれば、不十分な結果も多くみられる。重要なのは、何が改善され、何が問題として残ったかをきちんと把握しておくことである。CPMEがこれから代用溶媒として真価を発揮するには多くの検討を待たなければならない。

【目次】
1. はじめに
2. 新溶媒CPMEの特性
3. 極性基質とCPME
3.1 ピリジン系化合物での反応
3.2 Beckmann転位反応
3.3 Claisen縮合反応
3.4 置換反応(PTC型反応)
3.5 エノラート経由の反応
3.6 Friedel-Crafts反応
3.7 Grignard反応
3.8 還元反応
3.9 酸化反応
3.10 Buchwald-Hartwig(BH)アミノ化反応
3.11 その他の適用
4. おわりに


懸濁アルカリ金属水酸化物を用いる酸化反応
Oxidation by Suspended Alkaline Metals Hydroxide in Solvent
藤林良一(エア・ウォーター(株) 総合開発研究所 ケミカル開発センター 主任研究員)
 溶融状態のアルカリ金属水酸化物を用いるアルデヒドの酸化反応、エーテルやケトンの開裂反応は、古くより知られている。しかし、その反応温度が180~360℃といった過酷な条件であること、また多量のアルカリ金属水酸化物を使用することから、工業的には有用な方法とはいえず、実用例は少なかった。筆者らは、有機溶媒中に分散させたアルカリ金属水酸化物を用いることにより本反応が温和な条件下で進行することを見いだした。

【目次】
1. はじめに
2. 芳香族アルデヒドの酸化反応
3. 非水系cannizzaro反応
4. フルオノレン類からのビフェニルカルボン酸合成
5. 塩基触媒空気酸化
6. おわりに


連載:水と化学工業―4
熱移動に利用される水
―(1)加熱媒体―ボイラー設備における障害と対策―
Water used for Heating―Boiler Water Treatment
川村文夫(栗田工業(株) ケミカル事業本部 研究主幹)
 工場では熱源として蒸気が多く使用されている。水から蒸気を作る設備がボイラーであるが、このボイラー設備に発生する障害と、低圧ボイラーを対象にした基本的な処理技術を紹介する。

【目次】
1. はじめに
2. ボイラー設備の現状
3. ボイラー水処理の必要性
4. ボイラー水処理技術
4.1 スケール障害と対策
4.2 腐食障害と対策
5. おわりに


世界の新薬2005(1)
New Drugs of the World
村上尚道
【目次】
1. はじめに
2. 新薬の動向
3. 合成法新薬の概況
4. 合成法新薬各論(その1)
(1) Conivaptan hydrochloride(Astellas)
(2) Deferasirox(Novartis)
(3) Doripenem hydrate(塩野義製薬)
(4) Eberconazole nitrate(Salvat)
(5) Entecavir(Bristol-Myers Squibb)
(6) Exenatide(Amylin Pharmaceuticals)


ケミカルプロフィル
4-クロロアセト酢酸エチル
(Ethyl-4-chloroacetoacetate)
【目次】
(1) 概要
(2) 毒性
(3) 製法
(4) 生産
(5) 需要
(6) 価格


ナフチオン酸ソーダ
(Sodium naphthionate)
【目次】
(1) 概要
(2) 毒性
(3) 製法
(4) 生産
(5) 需要
(6) 価格


o-トリジンベース
(o-Tolidine base)
【目次】
(1) 概要
(2) 毒性
(3) 製法
(4) 生産
(5) 需要
(6) 価格


α,α,α-トリブロモメチルフェニルスルホン
(α,α,α-Tribromomethyl phenyl sulfone)
【目次】
(1) 概要
(2) 毒性
(3) 製法
(4) 生産
(5) 需要
(6) 価格


コラム:技術雑記(第16話)
末須天木須とは何か
永田宏二


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